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纳米材料表征的方法基本都在这了

点击次数:12787  发布时间:2022-03-22
纳米材料(nanometer materials)是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(1-100 nm)或由它们作为基本单元构成的材料。近年来纳米技术基础理论研究和新材料开发等应用研究得到了快速的发展,使得纳米材料在生物、化学、食品、医药等方面应用越来越广泛。

纳米材料的表征可以分为以下几个部分:

形貌表征:透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM);

成份分析:X射线光电子能谱(XPS),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),原子吸收分光光度计(AAS);

结构表征:红外光谱(FT-IR),拉曼光谱(Raman),动态光散射(DLS)、纳米颗粒跟踪分析(NTA)、X射线衍射(XRD);

性质表征-光、电、磁、热、力等:紫外-可见分光光度法(UV-Vis),光致发光(PL)。

 
1、形貌表征:

(1)透射电子显微镜(TEM)是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射,可以形成明暗不同的影像,进而可以用来呈现纳米材料形貌的一种表征方式。TEM还可以配备高分辨率透射电子显微镜(High-Resolution TEM),可以用于观察纳米材料的晶格参数,进而推断其晶型。而有的纳米材料由于结构的特殊性,需要使用冷冻电镜(Cryo-TEM)来对其形貌结构进行观察表征。

(2)扫描电子显微镜(SEM)利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品,通过电子束与样品间的相互作用,来激发各种物理信息,对这些信息进行收集、放大、再成像以达到对样品微观形貌表征的目的。SEM也广泛用于纳米材料形貌的表征分析。

(3)原子力显微镜(AFM)可以在大气和液体环境下对样品进行纳米区域的物理性质进行探测(包括形貌),以高倍率观察样品表面,而不需要进行其他制样处理,可用于几乎所有样品(对表面光洁度有一定要求),就可以得到样品表面的三维形貌图象。

2、成份分析:

(1)X射线光电子能谱(XPS)为化学研究提供分子结构和原子价态方面的信息,纳米材料通过XPS分析其原子价态,这些信息往往与其自身性能密切相关。
(2)ICP-AES主要用来测定岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的含量。
(3)AAS可以用来测定样品中的元素含量。所以这两个仪器一般用于对于纳米材料的掺杂量的估算。


3、结构表征:
(1)红外光谱(FT-IR),在有机物分子中,组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态,其振动频率与红外光的振动频率相当。所以,用红外光照射有机物分子时,分子中的化学键或官能团可发生震动吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同位置,从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。一般材料中含有机物的纳米材料会用到FTIR分析(如石墨烯)。

(2)拉曼光谱(Raman spectra),是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应,对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息,并应用于分子结构研究的一种分析方法。通过对拉曼光谱的分析可以知道物质的振动转动能级情况,从而可以鉴别物质,分析物质的性质等。

(3)纳米材料可以用动态光散射(DLS)来测量溶液或悬浮液中的粒径分布,以此来表征其粒径,表面电位,稳定性等特性。
(4)纳米颗粒跟踪分析(NTA)技术利用光散射和布朗运动的特性获得液体悬浮液中的样本粒度分布以及浓度信息。
(5)X射线衍射(XRD)是通过对材料进行X射线衍射,通过分析其衍射图谱,来获得物质的结构信息的研究手段。

4、性质表征:

(1)紫外-可见分光光度法(UV-Vis)是利用物质对光的吸收程度随光的波长不同而变化来对物质信息进行分析的方法。使用该方法对纳米材料进行表征,来解析其物质信息。

(2)光致发光(PL),光致发光是指物体依赖外界光源进行照射,从而获得能量,产生激发导致发光的现象,它大致经过吸收、能量传递及光发射三个主要阶段,光的吸收及发射都发生于能级之间的跃迁,都经过激发态。而能量传递则是由于激发态的运动。紫外辐射、可见光及红外辐射均可引起光致发光。光致发光可按延迟时间分为荧光(Fluorescence)和磷光。

 

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