智能激光粒度仪样品制备方法
点击次数：8 发布时间：2026-11-12
样品制备是激光粒度测试的关键，分散好坏直接决定粒度分布、D50 等数据是否真实，团聚、沉降、气泡都会造成结果偏差。智能激光粒度仪虽然自带超声、搅拌模块，但仍需要规范前处理，分干法、湿法两种场景操作。
湿法测试最为常用，先根据样品特性选择合适分散介质，如水、乙醇、甘油水溶液等，确认样品不溶解、不与介质反应。介质提前脱气，避免测试时产生微小气泡被仪器识别为颗粒。如果样品容易团聚，可按规范添加少量分散剂，分散剂浓度不宜过高，防止引入杂质干扰基线。
取样控制用量，参考仪器遮光率推荐区间，一般控制在 10%–20%，遮光太低信噪比差，太高易发生多重散射，数据失真。粉末样品先在称量容器中加入少量分散介质，用玻璃棒轻轻搅匀，初步打散大团聚体，再倒入样品池或循环系统。不要直接把干粉倒入循环池，极易抱团结块，难以分散。
超声分散是重点，根据样品耐受度设置超声功率与时长。软团聚样品短时间超声即可；硬团聚样品可适当延长超声，但超声时间不能过长，防止打碎原生颗粒，改变真实粒径。超声开启后配合搅拌，观察悬浮液状态，无明显沉淀、无大量气泡再进行背景和样品测试。易沉降样品，保持搅拌持续运行，防止颗粒沉降到管路底部。
干法测试样品制备：干粉样品要保证干燥，受潮样品先烘干冷却，烘干温度不能使颗粒熔融、晶型变化。样品尽量松散，结块粉末可轻轻过筛打散，禁止强力研磨。控制进样气压，气压太小分散不开，气压过大会击碎颗粒，同时调节进料速度，保证遮光率稳定。
特殊样品处理：易溶样品严禁用水做介质；易氧化样品选用惰性介质、缩短制样到测试间隔；纳米级粉体容易团聚，优先优化分散剂和超声条件；大比重沉降快的样品，提高搅拌转速，缩短进样后等待时间。
制样质控与禁忌：制样完成尽快上机测试，避免长时间静置；每更换一批样品，循环管路充分清洗，防止上一批样品残留造成交叉污染；平行样保持相同取样量、分散介质、超声参数，保证重复性。测试结束及时清洗样品池、管路。
制样异常判断：粒度结果偏粗、分布拖尾，多为团聚未分散；粒度持续偏小，大概率超声过度打碎颗粒；出现异常小峰，排查气泡或者污染。
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